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第４０卷第１１期 塑料工業(yè)
２０１２年１１月 ＣＨＩＮＡ ＰＬＡＳＴＩＣＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
ＰＰ納米復(fù)合材料阻燃性研究*
——實(shí)驗(yàn)部分
１．１主要原料
ＰＰ：Ｔ３０ｓ，中國(guó)石油化工股份有限公司天津分公司；ＭＷＣＮＴｓ：管徑１０—２０ ｎｍ，長(zhǎng)度５～１５
深圳納米港科技有限公司；濃硫酸、濃硝酸（６５％～６８％）：分析純，天津市化學(xué)試劑三廠；無(wú)水乙醇：天津江天化工有限公司；正硅酸乙酯：天津北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠；硅烷偶聯(lián)劑：ＫＨ５５０，昆山綠循化工商行；磷酸三苯酯（ＴＰＰ）：天津聯(lián)瑞化工有限公司；聚磷酸銨（ＡＰＰ）：蘇州凱馬化學(xué)科技有限公司。
１．２儀器與設(shè)備
傅里葉紅外光譜儀：ＦｒｌＲ－６５０，天津某公司；哈克轉(zhuǎn)矩流變儀：Ｐｈｅｏｍｉｘ－６００ｐ，德國(guó)某公司；注塑機(jī)：ＪＰＨ５０，廣東某公司；萬(wàn)能電子拉力機(jī)：ＣＭＴ４５０３，深圳某公司；氧指數(shù)測(cè)試儀：ＨＣ—２，江寧某公司；微型量熱儀：ＭＣＣ-２，美國(guó)哥馬克阻燃實(shí)驗(yàn)室。
１．３樣品制備
１．３．１碳納米管的表面處理
ＭｗｃＮＴｓ純化：將ＭＷｃＮＴｓ置于濃硝酸中浸泡４８ ｈ，以除去其中的雜質(zhì)、催化劑和無(wú)定形碳等，然后用去離子水過(guò)濾出ＭＷＣＮＴｓ，將其干燥備用。
ＭＷＣＮＴｓ的分散：將純化后的ＭＷＣＮＴｓ加入０．５％十二烷基磺酸鈉溶液，然后將ＭＷＣＮＴｓ濾出，再在所得碳納米管中加入一定量蒸餾水，并加入混合溶液（正硅酸乙酯／去離子水／無(wú)水乙醇體積比為２／１／５）中超聲處理１ ｈ，再用磁力攪拌水解２４ ｈ左右，得到完全分散的ＭＷＣＮＴｓ溶液，最后將所得ＭＷＣＮＴｓ用微孔濾膜真空抽濾，烘干備用。
ＭＷＣＮＴｓ的交聯(lián)包覆：將烘干后的ＭＷＣＮＴｓ中加入一定量乙醇，再加入硅烷偶聯(lián)劑ＫＨ５５０，超聲處理３０ ｍｉｎ，然后磁力攪拌交聯(lián)２４ｈ，過(guò)濾干燥得到處理后的ＭＷＣＮＴｓ。
上述純化的ＭＷＣＮＴｓ記為ｐ－ＭＷＣＮＴｓ，以正硅酸乙酯處理的ＭＷＣＮＴｓ記為Ｓｉ－ＭＷＣＮＴｓ，以ＫＨ５５０交聯(lián)包覆的ＭＷＣＮＴｓ記為ｆ＿ＭＷＣＮＴｓ。
１．３．２復(fù)合材料的制備
將ＰＰ置于烘箱中干燥２４ ｈ，按表１所示配方稱(chēng)取不同配比的ＰＰ和ＴＰＰ、ＡＰＰ、處理后的ＭＷＣＮＴｓ，通過(guò)哈克流變儀在１９０℃下熔融共混１０ ｍｉｎ，得到不同組分配比的ＰＰ納米復(fù)合材料。將制得的材料通過(guò)粉碎機(jī)粉碎成顆粒，再由注塑機(jī)注塑成所需實(shí)驗(yàn)樣條。
１．４測(cè)試與表征
傅里葉紅外光譜分析：采用溴化鉀壓片法，研究ＭＷＣＮＴｓ表面處理后的官能團(tuán)。
拉伸及彎曲性能測(cè)試：分別依照ＧＢ／Ｔ １０４０．２—２００６和ＧＢ／Ｔ ９３４１－－２００８，在萬(wàn)能電子拉力機(jī)上進(jìn)行。
極限氧指數(shù)ＬＯI測(cè)試：參照ＧＢ／Ｔ２４０６．２—２００９測(cè)試。
燃燒性能測(cè)試：采用微型量熱儀，依照ＡＳＴＭ Ｄ７３０９標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性測(cè)試。
表１ ＰＰ納米復(fù)合材料配方表
Ｔａｂ １ Ｓａｍｐｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＰＰ
